奥沙西泮及其制剂的分析

　　一、鉴别

　　1.水解后重氮化-偶合反应 盐酸酸性条件下，缓缓加热煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红沉淀。

　　2.紫外光谱和红外光谱

　　二、有关物质检查

　　奥沙西泮：薄层色谱，溶液自身稀释对照法。

　　三、含量测定

　　奥沙西泮：紫外分光光度法。

地西泮制剂分析

　　(一)片剂

　　1.检查

　　有关物质：薄层色谱，溶液自身稀释对照法，限量0.5%

　　含量均匀度：紫外分光光度法，284nm。

　　溶出度：紫外分光光度法，242nm测定，吸收系数大，灵敏度更高。

　　2.含量测定：紫外分光光度法，284nm 。

　　(二)注射液

　　1.有关物质：HPLC，主成分自身对照法。

　　2.含量测定：地西泮注射液处方中苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂有干扰，用HPLC法。此法操作简便、可消除干扰。