盐酸麻黄碱的鉴别与测定

　　一、鉴别

　　1.双缩脲反应 芳环侧链上氨基醇特征反应

　　在碱性条件下与硫酸铜反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。

　　2.红外光谱

　　3.Cl-反应

　　二、含量测定

　　(一)非水溶液滴定法

　　1.盐酸麻黄碱：本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。

　　2.注射液：水浴蒸干，105℃干燥1小时后滴定

　　(二)比色法

　　滴鼻液：与茚三酮反应呈色，对照品比较法测定含量

地西泮

　　一、鉴别

　　1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现黄绿色荧光。

　　2. 紫外和红外吸收光谱。

　　3. 氯元素反应 本药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。

　　二、有关物质检查

　　地西泮：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。

　　三、含量测定

　　地西泮：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法测定其含量。