氧瓶燃烧法
1、 基本原理:将有机物放入充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧。
2、 仪器装置和设备3、 :
磨口硬质玻璃锥形瓶 固体样品:无灰滤纸 液体样品:纸袋
吸收液:多数水或水--氢氧化钠的混合液,少数水--氢氧化钠--浓过氧化氢混合液、或硝酸溶液
4、 燃烧操作法
5、 注意事项 产生烟雾:碘:紫色 溴:红棕色 氟、氯:白色 测定氟化氢用石英制燃烧瓶
6、 应用:有机卤素、硫、磷及硒等杂质的检查。
特殊杂质的检查方法
一、直接检查:
二、显色法和沉淀法:利用杂质与一定试剂反应产生颜色与沉淀进行检查 。
三、容量分析法:通过消耗滴定液的体积不超过一定量来控制。
四、旋光度法:利用杂质与药物旋光性质不同
五、分光光度法:紫外分光光度法、红外分光光度法(用于药物中无效或低效晶型的检查)
六、色谱法:分离后再检查
1、薄层色谱法:(1)杂质对照品法 (2)高低浓度对比法
2、纸色谱法:用于极性较大的药物的杂质的检查
3、高效液相色谱法:分离效能高,应用广。
4、气相色谱法:用于药物中挥发性杂质的检查,如残留的溶剂。
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